目前比较通用的纯水标准包括ISO 3696-1995、ASTM D1193-2011、GB6682-2008、GB/T33087-2016、GB/T11446-2013。这些标准都明确规定了超纯水的硅含量要低于一定的值,不同纯水级别对硅含量的要求见表1。
表1 不同纯水级别对硅含量的要求
为什么要检测超纯水中硅的含量?
1、硅的来源广
硅在自然界分布很广,在地壳中的原子百分含量为16.7%,以石英砂和硅酸盐的形成存在。土壤、黏土和砂子是天然硅酸盐岩石风化后的产物,可以说,硅无处不在。纯水的进水一般都来源自来水,自来水中溶解了部分来源丰富的硅酸盐。有人会说,Na+、Cl- 来源更广,为什么还要检测Si呢?那是因为硅酸是一种非常弱的酸,pKa为9.5,在水中不易电离,不能通过常规的水纯化技术有效地除去。
2、应用需求高
在电子工业用水和进行ppt级的痕量分析实验用水都要求将超纯水的硅含量降到低。在半导体/FPD工艺中,超纯水中硅的浓度会给产品精度、成品率和原材料利用率带来很大影响。在进行ppt级的痕量分析中,硅作为一种弱电离离子,其含量的变化对电阻率的影响甚小,所以不容易被发觉。
在现有纯化技术中, RO对硅的去除率可以达到80%,EDI对硅的去除率可以达到99%[1]。用带有EDI模块的纯水机更适合为硅含量要求高的实验供水。
3、硅是评价水机纯化性能的重要指标
(1)硅是评价离子交换树脂吸附效果的重要依据
离子交换树脂与硅的交换效率极易饱和,所以,硅是体现纯水机纯化柱质量好坏的标准之一。常规超纯水机离子交换树脂在寿命期内,硅是合格的。但是,在耗材使用接近末期,硅是zui先穿透离子交换柱进入产水的离子,在电阻率急剧下降前,就会出现这种硅穿透现象。在纯化柱将被耗尽的后时刻,大量的硅会在短时间内溶出到产水中。
而且,硼穿透离子交换树脂也与溶解硅有很大的关联[2]。如果水机的纯化柱吸附效果差,是很难保证水中的硅离子被去除。
(2)硅是水机纯化能力的重要评价指标
检测超纯水的硅含量可以评价水机的整体纯化性能,尤其新安装运行的水机,如果硅含量不达标,说明水机各个纯化模块的填料配比、流路设计不科学、不合理。
机构的验证是衡量产品质量的重要依据,上海乐枫Genie 系列智能纯水系统的水质参数都通过了计量检测中心的检测,包括GB6682-2008、GB/ T 33087-2016和ASTM D1193-2006(2011)等标准要求。
[1] 闻瑞梅, 邓守权, 张亚峰, et al. 半导体工艺用高纯水中硅、硼的去除[J]. 电子学报, 2005, 33(2):197-199.
[2] Malhotra, S.; Chan, O.; Chu, T.; Fuckso, A.; “Correlation of Boron Breakthrough Versus Resistivity and Dissolved Silica in RO/DI System”, Ultrapure Water May/June 1996 pp 22-25. (1996)
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