关注舌尖上的安全，聚焦食品中碘的测定新标准
导读：GB 5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》于2021年3月11日正式实施， ICP-MS成为食品中碘元素通用分析的第一法。该标准规定了食品中碘含量的测定方法：电感耦合等离子体质谱，氧化还原滴定，砷铈催化分光光度法，气相色谱法，并对这4种方法适合采用的纯水标准做出了说明。
一、为什么要检测食品中的碘含量？
众所众知，食用加碘盐可以预防甲状腺肿。实际上，碘在人体中具有双重功能,碘摄入过多或过少都会引起疾病
① 碘摄入过多则会引起甲状腺功能亢进和碘中毒
② 碘摄入不足则会引起甲状腺肿和甲状腺功能减退症等
③ 150 ug/d；可耐受最高摄入量为1000 ug/d。
表一 不同人群碘元素推荐摄入量（RNI）
注：数据来源中国居民膳食指南（2016年），RNI为推荐摄入量，AI为适宜摄入量。
人体中碘主要来源于食品,食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘的形式存在。食品中的碘是食品理化安全检验中的常规项目，同时也是中国总膳食研究中要求检测的项目。因此，食品中总碘的研究一直备受关注，采用快速准确的分析方法测定食品中的碘含量具有十分重要的意义。
表二 常见碘含量较高的食品（μg/100g可食部）
二、食品中碘的测定方法
目前，用于碘测定的方法繁多，包括分光光度法、滴定法、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS)、中子活化法（NAA)、原子吸收光谱法、色谱法、电化学法、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES)、X射线荧光光谱法、快速检测试剂盒等。GB 5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》规定了，电感耦合等离子体质谱，氧化还原滴定，砷铈催化分光光度法和气相色谱法4种方法。可根据不同样品及不同碘含量水平选择不同的方法。
表三 食品中碘含量的测定方法比较
其中，砷铈催化分光光度法较为成熟、准确，检出限较低，但操作繁琐， 温度及反应时间等条件对结果影响较大，易出现误差。气相色谱法样品前处理较为繁琐；和其他四种方法相比，ICP-MS 具有很大的优势。将ICP技术和质谱技术结合在一起的分析仪器ICP-MS，因其样品量小，处理过程简单快速, 高灵敏度及低检出限，测量元素范围宽等诸多优势成为食品碘元素分析的第一法。2016年，食品国标 GB 5009.268-2016 发布后，ICP-MS就成为食品实验室多元素分析的常用仪器。
为什么ICP-MS能被如此看重呢？
① 高灵敏度。痕量分析中，检出限度下限能低至 ppt 级（10-12）
② 分析速度快，效率高。一般一个样品的全部分析2-6分钟可完成
③ 能测定的元素范围广，包括碱金属 、碱土金属、过渡金属和其它金属类金属 、稀土元素 、 大部分卤素和一些非金属元素
④ 样品量少，进样量为50-100 µL
⑤ 能够对同位素进行检测
⑥ 适合高通量分析，使用领域广
从表三中还可以看出，这4种检测方法中，定量限越低，使用的纯水等级要求越高。 简言之，越灵敏的方法对于纯水水质的要求越高。ICP-MS能够快速准确测量浓度在ng/L 到 mg/L （ppt 到 ppm 级）的元素，在痕量及超痕量微量无机元素分析中处于不可替代的地位，但相应的，ICP-MS对其设备使用条件，环境也特别严苛，尤其要注意以下三点：
① 对实验环境的洁净程度要求高，通常要求洁净间操作
② 对操作人员的专业程度要求高
③ 对实验中使用的试剂，包括纯水的纯度要求高，超痕量分析甚至要用到电子级试剂
专业人员都清楚，ICP-MS的测定结果很大程度上取决于实验中使用试剂的优劣。ICP-MS试剂通常应达到GR（优级纯）的级别。整个分析过程中，从开始阶段，实验室纯水就参与样品及空白样品的制备，硝酸及标准品的稀释并贯穿每个环节，其质量对分析结果的影响不容忽视。实际上，在ICP-MS的实验中，水本身就是一种试剂，必须满足ICP-MS对试剂纯度的超高要求。
三、ICP-MS 检测对超纯水的要求
ICP-MS 实验中，纯水除了做样品制备，标准曲线绘制外，还用来作为设备冷却用水及清洗用水，比如清洗消解罐，容量瓶，雾化器，截取锥及透镜等，以减少样品的污染，避免干扰目标金属的检测，从而提高分析的准确度和精密度。
水中杂质对ICP-MS分析的影响：
· 金属离子：水中的任何痕量金属都可能干扰分析结果，要求低至ppt级甚至亚ppt级
· 颗粒物：会附着在雾化器上，影响雾化效果。
· 有机物：不但会粘附在雾化器壁上，增加清洁频率。还会和一些金属形成络合物（如铂，汞，锡或钯）。
· 细菌：释放离子及有机物，与颗粒杂质类似，菌膜会附着在雾化器等元器件上，使元器件易损坏。
显而易见， ICP-MS分析中使用的纯水，除了要求电阻率值达到18.2 MΩ•cm，还要求其中金属杂质的浓度低至ppt级及亚ppt级，同时对固体颗粒杂质含量和TOC指标也有很高的要求。
在用ICP-MS测定食品中碘含量时，选择什么样的超纯水机设备才能够满足ICP-MS 检测要求呢？乐枫纯水小编根据这几年来收集的案例和用户的实践，为大家总结了几条针对性的选择要素：
指标要求 | 对超纯水设备的配置要求 |
金属离子杂质含量低至ppt级甚至亚ppt级 | · 配置EDI模块 EDI技术能有效去除低价弱电离子、金属离子和小分子量带电有机物，产水水质高且稳定，是超纯水产水中微量且难去除的金属离子含量达到ppt级的必要前提 · 配置特殊填料配方的ICP专用型超纯化柱--特异性去除干扰分析的金属离子 |
合格的TOC指标 | · 去除有机物的活性炭介质 · EDI模块-有效去除带电的小分子量有机物 · 配置双波长UV灯分解痕量有机物 · 在线TOC监测工具，随时掌握超纯水中的TOC指标 |
颗粒物及细菌 | · 254nm紫外灯有效杀灭细菌和病毒 · 去除热源、细菌及颗粒物的终端滤器 |
其他 | · 过水材料，包括阀门接头，电磁阀，管路需要有严格挑选标准 · 全过程监控-纯水设备是一个多种技术，多个流程的集合体，全过程的监控确保系统每个环节工作的一致性，及时排除任何潜在污染风险，为水质的高纯度，实验的准确性，稳定性和重现性保驾护航 |
从技术出发，从实践中来
很多用户选择了乐枫的Genie G 超纯水系统，并取得了令人满意的效果。专业的测试报告和客户的实验数据，是很好的产品代言。
ICP-MS测定食品中碘含量Tips
① 碘在酸性和中性介质中稳定性差，在弱碱性条件下稳定性好，所有的器皿都需要用1∶5氨水浸泡2 h以上, 使用前用超纯水冲洗干净备用。
② 碘有很强的记忆效应，ICP-MS测试碘的时候很容易造成进样管道污染, 而且碘元素附在管壁上长时间不能被清洗下来。如果仪器进样体系由酸性变为碱性，建议用超纯水配置的0.5%TMAH溶液冲洗进样系统1-2h, 直至127I的信号稳定。
关于乐枫生物
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